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GBT1615-2021 工業(yè)二硫化碳

[2022-06-08 10:21:41]

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)二硫化碳的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于工業(yè)二硫化碳。

注：該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)粘膠纖維、玻璃紙、農(nóng)藥、橡膠助劑、浮選劑、化工原料和溶劑等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文 件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于 本文件。

GB/T 191—2008包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T 615-2006化學(xué)試劑沸程測定通用方法

GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T 3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液的制備

HG/T 3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備 第3部分:制劑及制品 的制備

JT/T 617（所有部分）危險貨物道路運(yùn)輸規(guī)則

國際海運(yùn)危險貨物規(guī)則（International Maritime Dangerous Goods Code）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分子式和相對分子質(zhì)量

分子式:CS2

相對分子質(zhì)量：76.13（按2018年國際相對原子質(zhì)量）

5要求

5.1外觀:無色、不含懸浮物的透明液體。

5.2工業(yè)二硫化碳按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

項目

指標(biāo)

優(yōu)等品

一等品

合格品

儲出率(45.6 °C—46.6 °C, 101.32 kPa下)/%>

97.5

97.0

96.0

密度(20 °C)/(g/mL)

1.262 ?1.265

1.262 ?1.267

不揮發(fā)物協(xié)/% W

0.005

0.007

0.01

碘還原物（以H?S計）協(xié)/%

0.000 2

0.000 4

0.000 8

硫酸鹽

通過檢驗

一

一

游離酸

通過檢驗

一

一

硫及其他硫化物

通過檢驗

一

一

 

6試驗方法

6.1 一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規(guī)定的三 級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.3的規(guī)定制備。

6.2外觀檢驗

在通風(fēng)櫥內(nèi)，移取適量樣品至比色管內(nèi)并水封，在自然光下用目視法判別。

6.3 t留出率的測定

6.3.1原理

用蒸帽的方法測定試樣沸程在45.6 °C?46.6 °C下的僧出體積。

6.3.2儀器設(shè)備

同 GB/T 615—2006 附錄 A。

6.3.3試驗步驟

6.3.3.1觀測沸程溫度的計算

按 GB/T 615—2006 中 6.1 計算。

6.3.3.2 蒸僧

在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)，按GB/T 615-2006中圖1所示安裝蒸儒裝置，其中去掉蒸僭瓶的外罩，

改為用水浴加熱蒸偏，接收器外部用冰水浴冷卻。

用清潔干燥的接收器量取100 mL+0.5 mL溫度為5笆?10笆的試樣，注入蒸偶瓶中，不應(yīng)使之 流入支管，加數(shù)粒清潔干燥的沸石，用插好溫度計的塞子塞緊裝有試樣的蒸偶瓶。使溫度計和蒸偕瓶的 軸線重合，并且使水銀球上端與蒸餡瓶支管內(nèi)壁的下邊緣在同一水平線上。輔助溫度計附在主溫度計 上，水銀球位于主溫度計露出塞外的水銀柱高度的1/2處。將接收器（不必干燥）置于冷凝管下端，使冷 凝管口進(jìn)入接收器部分不少于25 mm,也不低于100 mL刻度線，口部用已潤濕的濾紙覆蓋，接收器置 于5 °C-10笆水浴中。

接通冷卻水，將蒸偕瓶的球形部分浸入預(yù)先熱至約50笆的水浴中，控制從加熱開始到第一滴幅出 液滴入接收器的時間為5 min?10 mino記錄流出第一滴僭出液時主溫度計的溫度（初僭點）及輔助溫 度計讀數(shù)。控制水浴溫度在75笆左右，偕出速度3 mL/min?5 mL/min.水浴液面始終不超過二硫化 碳液面。當(dāng)溫度計讀數(shù)剛超過終憎點溫度（按6.3.3.1校正計算后）時，立即取下水浴，放置5 min,記錄 僭出液體積。當(dāng)經(jīng)6.3.3.1校正后的初僭點溫度不低于45.6 °C時，僭出液體積數(shù)值即為f留出率。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。

6.4 密度的測定

6.4.1原理

用密度計測定試樣密度，再按公式換算成20笆下的密度。

6.4.2儀器設(shè)備

6.4.2.1  密度計：密度范圍 1.240 g/mL?1.300 g/mL，分度值為 0.001 g/mL。

6.4.2.2溫度計：溫度范圍0 °C?50 °C,分度值為0.5 °C。

6.4.3試驗步驟

將試樣注入200 mL量筒中，放入密度計，待密度計懸浮穩(wěn)定后讀取密度（彎月面下沿讀數(shù)），并測 量試樣溫度。

6.4.4試驗數(shù)據(jù)處理

二硫化碳的密度（P2。），按公式（1）計算：

P2o =p-+ 0.0015 Q — 20）（ 1 ）

式中：

pt ——試樣在「C下的密度，單位為克每毫升（g/mL）；

0.001 5 ——密度隨溫度變化的校正系數(shù)；

t ——測定密度時試樣的溫度，單位為攝氏度（°C）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

6.5不揮發(fā)物含量的測定

6.5.1儀器設(shè)備

6.5.1.1 蒸發(fā)皿:100 mL0

6.5.1.2 水浴：溫度可控制在60笆?70 °C。

6.5.1.3電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在100 °C-105 °CO

6.5.2試驗步驟

用50 mL量筒準(zhǔn)確量取40 mL±l mL試樣，置于已在100 °C-105 °C下烘至質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿
中，于通風(fēng)櫥中60 °C?70笆的水浴上蒸發(fā)至干，然后在100 °C?105 °C電熱恒溫干燥箱中烘至質(zhì)量 恒定。

6.5.3試驗數(shù)據(jù)處理

不揮發(fā)物的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)也1計，按公式(2)計算:

m 1 一 m 2 ° /

W! = * 7 - X 100%

ptv

式中：

—蒸發(fā)皿及不揮發(fā)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

m2 蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

p,——二硫化碳的密度(見6.4)的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)； V——量取的試樣體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)o

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。

6.6碘還原物含量的測定

6.6.1原理

用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣，以微過量的碘在二硫化碳溶液呈現(xiàn)的粉紅色指示終點。

6.6.2試劑或材料

碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(l/2L)約0.01 mol/L,用移液管移取10 mL按HG/T 3696.1配制并標(biāo)定的碘

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于100 mL容量瓶中，用剛煮沸并冷卻的水稀釋至刻度，搖勻，臨用前配制。

6.6.3儀器設(shè)備

6.6.3.1微量滴定管：分度值0.02 mLo

6.6.3.2 碘量瓶：150 mLo

6.6.4試驗步驟

用清潔干燥的碘量瓶稱取約50 g試樣，精確至0.1 g,用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，每次加入1滴?2 滴，蓋上瓶蓋搖動15 s,直至二硫化碳層中出現(xiàn)穩(wěn)定的粉紅色為止。

6.6.5試驗數(shù)據(jù)處理

碘還原物含量以硫化氫(H?S)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計，按公式(3)計算:

式中：

V——滴定試料所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

M——硫化氫(1/2H2S)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M = 17.04)； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.000 02%。

6.7硫酸鹽含量的測定

6.7.1 原理

試樣用水萃取試樣中的硫酸根離子，在酸性介質(zhì)中伽離子與硫酸根離子生成白色硫酸銳懸浮微粒, 觀察溶液的渾濁程度。

6.7.2試劑或材料

6.7.2.1鹽酸溶液：1 + 1。

6.7.2.2 氯化銳溶液：100 g/Lo

6.7.3儀器設(shè)備

6.7.3.1梨形分液漏斗：100 mLo

6.7.3.2 比色管：25mL。

6.7.4試驗步驟

量取25 mL+1 mL試樣置于分液漏斗中，用移液管準(zhǔn)確加入25 mL水，振蕩5 min,靜置分層，分 離，保留水相為試驗溶液A。

取10 mL試驗溶液A置于比色管中，加1滴鹽酸溶液，1 mL氯化飢溶液，混勻，在15 min之內(nèi)溶 液不呈現(xiàn)渾濁即為通過檢驗。

6.8游離酸含量的測定

6.8.1試劑或材料

藍(lán)色石蕊試紙。

6.8.2試驗步驟

取試驗溶液A（見6.7.4）約2 mL,置于比色管中，用藍(lán)色石蕊試紙檢驗,試紙不變紅即為通過檢驗。

6.9硫及其他硫化物試驗

6.9.1 原理

二硫化碳中的硫及其他硫化物與汞反應(yīng)，形成硫化汞，觀察汞球表面顏色。

6.9.2試劑或材料

汞。

6.9.3試驗步驟

取試樣2 mL注入試管中，加1滴汞（直徑3 mm?4 mm）,振蕩5 mino觀察汞球表面：汞球應(yīng)保持 有金屬光澤，其表面可變至淺黃色，但汞球不變形即為通過檢驗（為了防止含汞廢液的污染，汞測定后所 得的廢汞滴應(yīng)集中后交環(huán)保部門統(tǒng)一處置）。

7檢驗規(guī)則 7.1本文件要求中所列指標(biāo)項目為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。 7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)同一等級的產(chǎn)品為一批，每 批產(chǎn)品不超過150 to

7.3按GB/T 6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。按GB/T 6680的規(guī)定進(jìn)行釆樣：所取試樣量不少于 1 000 mL。裝入兩個清潔的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，水封后密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、等級、批號和采樣日期、采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存?zhèn)洳椋４鏁r間由生產(chǎn)廠根 據(jù)實際情況確定。

7.4檢驗結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件要求時，如是桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝桶中采樣進(jìn)行復(fù) 驗;槽車裝產(chǎn)品應(yīng)重新從槽車中采兩倍體積樣品。復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則 整批產(chǎn)品為不合格。

7.5采用GB/T 8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

8 標(biāo)志、標(biāo)簽

8.1工業(yè)二硫化碳桶裝包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等 級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期，及本文件編號，以及GB 190中規(guī)定的“易燃液體”“毒性物質(zhì)”標(biāo)志和 GB/T 191—2008第2章規(guī)定的“怕曬”標(biāo)志。工業(yè)二硫化碳的槽罐上應(yīng)有產(chǎn)品名稱以及GB 190中規(guī) 定的“易燃液體”“毒性物質(zhì)”標(biāo)志。

8.2每批出廠的工業(yè)二硫化碳應(yīng)附有質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、 等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論、本文件編號。

9包裝、運(yùn)輸、貯存

9.1工業(yè)二硫化碳的包裝、運(yùn)輸應(yīng)符合JT/T 617（所有部分）和《國際海運(yùn)危險貨物規(guī)則》相應(yīng)部分的 規(guī)定。

9.2工業(yè)二硫化碳桶裝產(chǎn)品應(yīng)嚴(yán)格密封，存于干燥、通風(fēng)、陰涼的場所，儲罐布置依據(jù)GB 50160的要 求。工業(yè)二硫化碳應(yīng)避免與氧化性物質(zhì)、鉉類物質(zhì)、堿性物質(zhì)等禁忌物質(zhì)存放在一起。


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